Metodologia de análise de ativo catiônico através de cloretos

Um dos principais ativos catiônicos, utilizado em amaciantes, é o cloreto de dialquil dimetil amônio, comumente conhecido como quaternário 75%. Para garantir seu padrão de qualidade, a análise quantitativa da matéria ativa é fundamental. Conheça a forma mais segura para efetuar a análise deste ativo!

Cloreto de dialquil dimetil amônio: estrutura química

O cloreto de dialquil dimetil amônio é um tensoativo que faz parte da linha de sais quaternários de amônio, uma família muito extensa de ativos catiônicos. Por isso a necessidade de se conhecer o nome e a estrutura química específica do composto que está sendo adquirido. 

Muito comumente, o mercado chama esse produto apenas de quaternário. No entanto, os Cloreto de Benzalcônios, utilizados como ativos para desinfetantes, também podem ser chamados dessa forma. Ou seja, não definir especificamente a molécula que está sendo adquirida pode incorrer na compra do produto errado. 

O ativo em questão nesse artigo, cloreto de dialquil dimetil amônio, apresenta na sua estrutura química grupos alquila com cadeia carbônica composta por 16 a 18 carbonos (estearil), uma região catiônica derivada do nitrogênio carregado positivamente e um contra íon cloreto, conforme imagem abaixo:

Esse tensoativo é amplamente utilizado na indústria de saneantes, aplicado como um dos mais eficientes princípios ativos para amaciantes. Quando disperso em água, agrega viscosidade às soluções, possuindo boa compatibilidade com conservantes, fragrâncias e pigmentos, além de boa estabilidade química.

Como garantir o padrão de qualidade do cloreto de dialquil dimetil amônio?

Dentre os parâmetros analíticos avaliados para garantir o padrão de qualidade do cloreto de dialquil dimetil amônio, a análise quantitativa da matéria ativa é a mais importante, de forma a garantir que o produto final tenha a eficácia esperada.

De forma geral, as metodologias desenvolvidas para determinação quantitativa da matéria ativa deste tipo de tensoativo são baseadas na análise direta com o uso de indicador misto. Porém, uma outra técnica por titulação indireta através de cloretos, se mostra mais precisa.

Atenção! Vale ressaltar que, em ambas as metodologias, a utilização de reagentes de elevada pureza (grau PA) é essencial para assegurar a precisão e exatidão dos resultados obtidos. 

Método direto de análise: maior probabilidade de erros sistemáticos

O método direto para determinação da matéria ativa é um procedimento analiticamente complexo, realizado com uma mistura de dois solventes de polaridades diferentes (água e clorofórmio). Para isso, é necessária a utilização de um indicador misto (catiônico/aniônico) e o titulante Lauril Sulfato de Sódio 0,004M.

Entretanto, como o procedimento é realizado em meio ácido, alguns componentes que não foram completamente reagidos durante sua fabricação, podem protonar (adquirir carga positiva neste meio ácido) e passar a reagir como ativo, implicando numa avaliação errônea e “míope” e mascarando um grande problema de qualidade do insumo.

Assim, com o objetivo de minimizar erros, a determinação da concentração de matéria ativa do cloreto de dialquil dimetil amônio pode ser avaliada indiretamente por meio da concentração de cloreto total por análise potenciométrica. 

Análise potenciométrica para quantificação do cloreto total

Para a aplicação desta metodologia, a amostra é tratada com etanol para solubilização do analito e o meio reacional é acidificado com ácido acético, para evitar a formação de hidróxido de prata e espécies concomitantes. 

O pH da solução de cloreto de dialquil dimetil amônio é monitorado com um pHmetro e eletrodo de Ag/AgC no decorrer da adição da solução de nitrato de prata, observando o ponto de inflexão. De acordo com a concentração de nitrato de prata adicionada é calculado o percentual de cloreto presente no produto. Porém, antes de calcularmos o ativo efetivamente é necessário tomar um último cuidado.

Titulação de neutralização: eliminando interferentes

Para termos uma precisão em nível analítico, se faz necessário a avaliação da concentração de íons cloretos provenientes do cloridrato de amina, presente neste tipo de produto. Essa análise é feita através de uma titulação de neutralização simples, onde a amostra é solubilizada em isopropanol e, posteriormente, titulada com hidróxido de sódio (NaOH), empregando fenolftaleína como indicador químico. 

Ao final, a concentração exata de cloreto advinda do contra íon do ativo (conforme imagem da molécula acima) é calculada a partir da diferença entre o cloreto total medido por titulação potenciométrica (com cloreto de prata) e o cloreto proveniente da amostra analisada por neutralização (com hidróxido de sódio).

O resultado desse cálculo de diferença é usado para o cálculo e conversão da concentração de cloretos no cloreto de dialquil dimetil amônio.

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